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新型耐高溫抗靜電涂料的制備研究

   日期:2015-11-07     瀏覽:569    
核心提示:1 引言抗靜電涂料是一種涂于物體表面,使之具有一定的傳導電流和消除積累電荷能力的功能性涂料[1-2],其在航天航空領域主要應用

1 引言

抗靜電涂料是一種涂于物體表面,使之具有一定的傳導電流和消除積累電荷能力的功能性涂料[1-2],其在航天航空領域主要應用于導彈天線罩和飛機雷達罩,以對罩體結構進行保護,同時也起到一定的裝飾作用??轨o電涂料對消除天線罩和雷達罩的靜電,降低靜電對雷達及通信系統的干擾,實現雷達及通信系統的正常工作具有重要作用,是不可或缺的功能性涂料[3]。傳統的抗靜電涂料是將金屬粉末、石墨或金屬氧化物粉末等導電填料直接分散于基體樹脂中摻合而成的[4]。由于摻合的導電填料是無機分子,而基體樹脂往往是有機高聚物,這種結構差異使得基體樹脂與導電填料之間的分散性不良,難以形成均相體系,從而影響其導電性能;另外,以有機聚合物為基體樹脂制備的抗靜電涂料,其耐熱性較差,一般不超過200℃,無法滿足更高耐熱性能的要求(不小于500℃)。本研究以酸性磷酸鋁無機黏結劑為主要成膜物,并配以低介電耐高溫填料電熔石英粉,以氣相二氧化硅為凝膠劑,以金屬氧化物為固化劑,制備了耐高溫抗靜電涂料,該涂料具有良好的耐熱性能和抗靜電性能。

2 試驗部分

2.1試驗原料

5μm電熔石英粉(工業品),連云港東海長通硅微粉有限公司;表面活性劑OP-10(分析純),北京宏盛苑化工有限公司;氣相二氧化硅(分析純),上海迪祥化工有限公司;其余均為市售分析純。

2.2試驗儀器

WHK-14/30球磨機;AVS470型運動黏度計;HVS維氏硬度測試儀;WYQ-Ⅱ圓柱軸彎曲試驗儀;ISO刮板細度計;ZC42-3型兆歐表;SH151G型馬弗爐。

2.3酸性磷酸鋁的制備

稱取濃度為85%的磷酸576g,加水稀釋至979g,將其加熱至90℃;稱取Al(OH)3190g,緩慢加入到磷酸中并不斷攪拌,升溫至98℃攪拌反應一定時間,冷卻后制得酸性磷酸鋁無機黏結劑;最后加水調節酸性磷酸鋁的質量濃度為35%。

磷酸鋁黏結劑制備工藝流程見圖1。

 

圖1 酸性磷酸鋁黏結劑的制備工藝流程

 

圖1 酸性磷酸鋁黏結劑的制備工藝流程

2.4涂料的制備及噴涂

將表面活性劑OP-10、5μm電熔石英粉加入到酸性磷酸鋁無機黏結劑中,球磨混合1.5h;然后加入氣相二氧化硅,繼續球磨1h;而后再加入固化劑氧化鎂、氧化鋅,球磨1h,得到耐高溫抗靜電涂料。將上述制備的耐高溫抗靜電涂料攪拌均勻后噴涂于60mm×50mm×3mm和50mm×20mm×3mm的氧化鋁陶瓷試板上,室溫下20min表干,160℃固化完全。

2.5性能測試

采用相應的儀器測試涂料體系的黏度、表面電阻、維氏硬度、柔韌性和細度。將固化后得到的試板置于馬弗爐中,進行高溫燒蝕試驗,燒蝕溫度分別為500℃、800℃、1000℃,燒蝕時間為5min,對涂層外觀進行觀察。

3 結果與討論

3.1反應時間對磷酸鋁體系黏度的影響

在加熱情況下,磷酸與氫氧化鋁粉末會產生化學反應,生成新的產物。根據二者量的不同,可能有下列3個反應:

Al(OH)3+3H3PO4=Al(H2PO4)3+3H2O(1)

2Al(OH)3+3H3PO4=Al2(HPO4)3+3H2O(2)

Al(OH)3+H3PO4=AlPO4+3H2O(3)

由于Al2(HPO4)3和AlPO4在水中的溶解度較低,將以沉淀的形式析出,因此隨著反應的進行,體系中磷酸鋁的產率逐漸增大,表觀上表現為體系的黏度增大。因此為了控制反應轉化率,需監測體系黏度隨反應時間的變化,其結果見圖2。

 

圖2 反應時間對體系黏度的影響

 

圖2 反應時間對體系黏度的影響

由圖2可知,隨著反應時間的延長,體系的黏度呈指數形式變化。在反應初期,體系黏度隨時間的延長變化不大,當反應時間大于30min后,體系中磷酸鋁的產率迅速增加,相應地體系黏度也迅速增大。綜合考慮反應時間對磷酸鋁體系的產率及黏度的影響,確定反應時間為60min。

3.2耐高溫填料對涂料性能的影響

采用上述試驗制備的酸性磷酸鋁無機黏結劑為主要成膜物,并通過向體系中加入耐高溫填料以實現涂料的耐高溫性能??疾炷透邷靥盍系募尤肓繉ν苛嫌捕群腿犴g性的影響,試驗結果見圖3。

 

圖3 耐高溫填料對涂料性能的影響

 

圖3 耐高溫填料對涂料性能的影響

由圖3可知,隨著耐高溫填料加入量的增加,涂料的硬度逐漸增大,柔韌性逐漸降低。綜合考慮涂料的硬度和柔韌性,確定耐高溫填料的加入量為涂料總量的30%。

3.3表面活性劑對涂料性能的影響

為了改善耐高溫固體填料在無機黏結劑中的分散效果和涂料的潤濕性,本研究選用向體系中加入非離子型表面活性劑烷基(壬基)酚聚氧乙烯醚(簡稱OP-10)。固定耐高溫填料的加入量為30%(質量分數),考察表面活性劑的加入量對涂料細度的影響,試驗結果見圖4。

由圖4可知,隨著表面活性劑加入量的增加,涂料細度逐漸降低,直至無明顯變化,也就是說隨著表面活性劑的不斷加入,耐高溫填料在涂料中的分散效果越來越好,直至無明顯變化,故確定表面活性劑的加入量為1%(質量分數)。

3.4導電填料、固化劑對涂料性能的影響

本研究采用氧化鎂和氧化鋅為耐高溫抗靜電涂料的固化劑,以氣相二氧化硅為增稠劑,以二氧化錫為導電填料。固定耐高溫填料的加入量為30%,表面活性劑OP-10的加入量為1%,氧化鎂和氧化鋅的質量比為2.4∶1.0,考察了導電填料、固化劑、增稠劑的加入量對涂料性能的影響,試驗結果見表1。

 

表1 固化劑、增稠劑、導電填料加入量對涂料性能的影響

 

表1 固化劑、增稠劑、導電填料加入量對涂料性能的影響

由表1可知,當固化劑和增稠劑的加入量一定時,涂料的表面電阻值隨著導電填料加入量的增大而減小,導電性逐漸增強。當導電填料的加入量一定時,涂料的表面電阻值隨著固化劑和增稠劑加入量的增加幾乎不變。由于抗靜電涂料指的是一組表面電阻率在105~109Ω范圍內的特種功能性涂料,因此確定固化劑的加入量為0.5%~0.8%,增稠劑的加入量為2.1%~2.7%時,導電填料的加入量以1%~2%為最佳。

3.5耐高溫性能測試

將固化后的氧化鋁陶瓷試板置于馬弗爐中進行高溫燒蝕試驗,燒蝕溫度分別為500℃、800℃、1000℃,燒蝕時間均為5min,試驗結束后對涂層外觀進行觀察。結果表明:經不同溫度燒蝕后,涂層均未碳化,未出現明顯的裂痕及脫落現象,即體系內未發生其它反應,耐熱性好。

4 結語

本研究以酸性磷酸鋁無機黏結劑為成膜物,以電熔石英粉為耐高溫填料,以OP-10為非離子型表面活性劑,以氧化鎂和氧化鋅為固化劑,以二氧化錫為導電填料制備了新型耐高溫抗靜電涂料。當反應時間為60min,耐高溫填料的加入量為30%,表面活性劑的加入量為1%,固化劑的加入量為0.5%~0.8%,增稠劑的加入量為2.1%~2.7%,導電填料的加入量為1%~2%時,其耐高溫性能可達1000℃(5min)。

 
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